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一、实验室安全用电常识:

 违章用电常常可能造成人身伤亡,火灾,损坏仪器设备等严重事故。生物实验室使用电器较多,特别要注意安全用电。下表列出了50hz交流电通过人体的反应情况。

 表1:不同电流强度时的人体反应

 电流强度/mA

110

1025

25100

100以上

 人体反应

麻木感

肌肉强烈收缩

呼吸困难,甚至停止呼吸

心脏心室纤维性颤动,死亡

 实验室中由于电线、电气设备损坏,或线路安装不妥,或使用不慎,或工作人员缺少用电常识.易发生触电事故或火灾。实验室中应重视用电安全,一般应注意:

()防止触电

1)不用潮湿的手接触电器。

2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)

3)所有电器的金属外壳都应保护接地。

4)实验时,应先连接好电路后才接通电源。实验结束时,先切断电源再拆线路。

5)修理或安装电器时,应先切断电源。

6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。

7)如有人触电,应迅速切断电源,然后进行抢救。

()防止引起火灾

1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。

2)电线的安全通电量应大于用电功率,禁止用接线板二次接电。

3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体,应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时,易产生电火花,要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时,应及时修理或更换。

4)如遇电线起火,立即切断电源,用沙或二氧化碳、干粉灭火器灭火,禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。

()防止短路

1)线路中各接点应牢固,电路元件两端接头不要互相结触,以防短路。

2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中。

()电器设备的安全使用

1)在使用前,先了解电器设备要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V220V110V6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器设备的正、负极。

2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时,应从最大量程开始测量。

3)实验之前要检查线路连接是否正确。经确认无误后方可接通电源。

4)在电器设备使用过程中,如发现有不正常声响,局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味,应立即切断电源,向教师报告进行检查。

二、实验室化学药品的安全使用与防护措施

使用危险化学药品注意事项:

1.易燃、易爆和腐蚀性药品

(1)绝不允许把各种化学药品任意混合,以免发生意外事故。

(2)使用氢气时,要严禁烟火,点燃氢气前,必须检验氢气的纯度。进行有大量氢气产生的实验时,应把废气通向室外,并需注意室内的通风。

(3)可燃性试剂不能用明火加热,必须用水浴、油浴、沙浴或可调电压的电热套加热。使用和处理可燃性试剂时,必须在没有火源和通风的实验室中进行,试剂用毕要立即盖紧瓶塞。

(4)钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧,所以,钾、钠应保存在煤油(或石蜡油)中,白磷可保存在水中。取用它们时要用镊子。

(5)取用酸、碱等腐蚀性试剂时,应特别小心,不要洒出。废酸应倒入废酸缸中,但不要往废酸缸中倾倒废碱,以免因酸碱中和放出大量的热而发生危险。浓氨水具有强烈的刺激性气味,一旦吸入较多氨气时,可能导致头晕或晕倒。若氨水进入眼内,严重时可能造成失明。所以,在热天取用氨水时,最好先用冷水浸泡氨水瓶,使其降温后再开瓶取用。

(6)对某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物,不能研磨,否则将引起爆炸;银氨溶液不能留存,因其久置后会生成氮化银而容易爆炸。

2.有毒、有害药品

(1)有毒药品(如铅盐、砷的化合物、汞的化合物、氰化物和重铬酸钾等)不得进入口内或接触伤口,也不得随便倒入下水道。

(2)金属汞易挥发,并能通过呼吸道而进入体内,会逐渐积累而造成慢性中毒,所以在取用时要特别小心,不得把汞洒落在桌上或地上。一旦洒落,必须尽可能收集起来,并用硫磺粉盖在洒落汞的地方,使汞变成不挥发的硫化汞,然后再除尽。

(3)制备和使用具有刺激性的、恶臭和有害的气体(如硫化氢、氯气、光气、一氧化碳、二氧化硫等)及加热蒸发浓盐酸、硝酸、硫酸等时,应在通风橱内进行。

(4)对某些有机溶剂如苯、甲醇、硫酸二甲酯,使用时应特别注意。因为这些有机溶剂均为脂溶性液体,不仅对皮肤及粘膜有刺激性作用,而且对神经系统也有损伤。生物碱大多具有强烈毒性,皮肤亦可吸收,少量即可导致中毒甚至死亡。因此,均需穿上工作服、戴上手套和口罩使用这些试剂。

(5)必须了解哪些化学药品具有致癌作用。在取用这些药品时应特别注意。

附:部分有腐蚀性、毒性药品的安全使用、危害作用和应急处置:

(1) 硫酸、盐酸、硝酸、冰醋酸、氢氟酸等酸类物质皆有很强的腐蚀力,能烫伤皮肤产生剧烈的疼痛,甚至发炎腐烂。应特别注意勿使酸溅入眼中,严重的能使眼睛失明。酸也能损坏衣物。盐酸、硝酸的蒸气对呼吸道粘膜及眼睛有强烈的刺激作用,使发炎溃疡,因此在倾倒上述酸类时应在毒气橱中进行,或戴上经水或苏打溶液浸湿的口罩及戴防护眼镜。稀释硫酸时,应谨慎地将浓酸渐渐倾注水中,切不可把水倾注浓酸中。

 被酸烫伤时可用大量水冲洗,然后用20%苏打溶液洗拭。被氢氟酸烫伤时,先用大量冷水冲.后用5%苏打溶液洗拭,再以甘油与氧化镁糊(21)的湿纱布包扎。

(2) 氢氧化钠、氢氧化钾等碱类物质,均能腐蚀皮肤及衣服,浓氨水的蒸气能严重刺激粘膜及伤害眼睛,使流泪患各种眼疾。被碱类烫伤时.立即用大量水冲,然后用2%硼酸或醋酸溶液冲洗。

(3) 浓过氧化氢能引起烫伤,可用热水或硫代硫酸钠溶液敷治。苯酚有腐蚀性,使皮肤呈白色烫伤,应立即将其除去,否则引起局部糜烂,治愈极慢。

 治疗方法:可用大量水冲,然后用4体积乙醇(70)1体积氯化铁(1mol/L)混合液冲洗。

(4) 溴能严厉刺激呼吸道、眼睛及烧伤皮肤。烧伤处用1体积氨溶液(25)1体积松节油+10体积乙醇(95)的混合液处理。

(5) 氰化钾、三氧化二砷、升汞、黄磷或白磷皆有极毒,应有专人专柜保管。切勿误人口中,使用后应洗手。毒物之废液应倒入下水道,盛放器皿也要洗净。

(6) 苯、汞、乙醚、氯仿、二硫化碳等试剂应贮存在密闭容器中,放于低温处,因为长期吸入其蒸气会引致慢性中毒。硫化氢气体具有恶臭及毒性,应在毒气橱中使用。

(7) 溴化乙锭: 由于溴化乙锭具有一定的毒性,实验结束后,应对含EB的溶液进行净化处理再行弃置,以避免污染环境和危害人体健康。

1) 对于EB含量大于0.5mg/ml的溶液,可如下处理:①将EB溶液用水稀释至浓度低于0.5mg/ml②加入一倍体积的0.5mol/L KMnO4 ,混匀,再加入等量的2.5mol/L HCl,混匀,置室温数小时;③加入一倍体积的2.5mol/L NaOH,混匀并废弃。

2) EB含量小于0.5mg/ml的溶液可如下处理:1mg/ml的量加入活性炭,不时轻摇混匀,室温放置1小时;用滤纸过滤并将活性碳与滤纸密封后丢弃。

使用危险化学药品的防护措施

()防毒

1)实验前,应了解所用药品的毒性及防护措施。

2)操作有毒气体(H2SCl2Br2NO2、浓HClHF)应在通风橱内进行。

3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味,但久嗅会使人嗅觉减弱,所以应在通风良好的情况下使用。

4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体,应避免与皮肤接触。

5)氰化物、高汞盐(HgCl2Hg(NO3)2)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品,应妥善保管,使用时要特别小心。

6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室,以防毒物污染,离开实验室及饭前要冼净双手。

()防爆

 可燃气体与空气混合,当两者比例达到爆炸极限时,受到热源(如电火花)的诱发,就会引起爆炸。

1)使用可燃性气体时,要防止气体逸出,室内通风要良好。

2)操作大量可燃性气体时,严禁同时使用明火,还要防止发生电火花及其它撞击火花。

3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸,使用要特别小心。

4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。

5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。

6)进行容易引起爆炸的实验,应有防爆措施。

() 防火

1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧,大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品,用后还要及时回收处理,不可倒入下水道,以免聚集引起火灾。

2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等,在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末,比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存,使用时要特别小心。

 实验室如果着火不要惊慌。起火时,要立即一面灭火,一面防止火势蔓延(如采取切断电源、移去易燃药品等措施)。灭火要针对起因选用合适的方法:一般小火可用湿布、石棉布或沙子覆盖燃烧物;火势大时可使用灭火器;电器失火时切勿用水泼救,以免触电;若衣服着火,切勿惊慌乱跑,应赶紧脱下衣服,或用石棉布覆盖着火处,或立即就地打滚,或迅速以大量水扑灭。

 常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用。

附:正确使用酒精灯

操作方法:

(1)新购置的酒精灯应首先配置灯芯。灯芯通常是用多股棉纱线拧在一起,插进灯芯瓷套管中。灯芯不要太短,一般浸入酒精后还要长4—5cm

 对于旧灯,特别是长时间未用的灯,在取下灯帽后,应提起灯芯瓷套管,用洗耳球或嘴轻轻地向灯内吹一下,以赶走其中聚集的酒精蒸气。再放下套管检查灯芯,若灯芯不齐或烧焦都应用剪刀修整为平头等长。

(2)新灯或旧灯壶内酒精少于其容积1/2的都应添加酒精。酒精不能装得太满,以不超过灯壶容积的2/3为宜。(酒精量太少则灯壶中酒精蒸气过多,易引起爆燃;酒精量太多则受热膨胀,易使酒精溢出,发生事故。)添加酒精时一定要借助个小漏斗,以免将酒精洒出。燃着的酒精灯,若需添加酒精,必须熄灭火焰。决不允许燃着时加酒精,否则,很易着火,造成事故。

(3)新灯加完酒精后须将新灯芯放入酒精中浸泡,而且移动灯芯套管使每端灯芯都浸透,然后调好其长度,才能点燃。因为未浸过酒精的灯芯,一经点燃就会烧焦。

(4)点燃酒精灯一定要用燃着的火柴,决不可用燃着的酒精灯对火(6)。否则易将酒精洒出,引起火灾。

(5)加热时若无特殊要求,一般用温度最高的外焰来加热器具。加热的器具与灯焰的距离要合适,过高或过低都不正确。与灯焰的距离通常用灯的垫木或铁环的高低来调节。被加热的器具必须放在支撑物(三脚架、铁环等)上或用坩埚钳、试管夹夹持,决不允许手拿仪器加热。

(6)加热完毕或要添加酒精需熄灭灯焰时,可用灯帽将其盖灭,盖灭后需再重盖一次,让空气进入,免得冷却后盖内造成负压使盖打不开。决不允许用嘴吹灭。

 不用的酒精灯必须将灯帽罩上,以免酒精挥发。

(7)酒精灯不用时,应盖上灯帽。如长期不用,灯内的酒精应倒出,以免挥发;同时在灯帽与灯颈之间应夹小纸条,以防粘连。


灭火器的选择:

1. 扑救A类火灾(即固体燃烧的火灾)应选用水型、泡沫、磷酸铵盐干粉型灭火器。

2. 扑救B类火灾(即液体火灾和可熔化的固体物质火灾)应选用干粉、泡沫、二氧化碳型灭火器(这里值得注意的是,化学泡沫灭火器不能灭B类极性溶性溶剂火灾,因为化学泡沫与有机溶剂按触,泡沫会迅速被吸收,使泡沫很快消失,这样就不能起到灭火的作用。醇、醛、酮、醚、酯等都属于极性溶剂)。

3. 扑救C类火灾(即气体燃烧的火灾)应选用干粉、二氧化碳型灭火器。

4. 扑救带电火灾应选用二氧化碳、干粉型灭火器。

5. D类火灾(即金属燃烧的火灾),就我国目前情况来说,还没有定型的灭火器产品。目前国外灭D类的灭火器主要有粉装石墨灭火器和灭金属火灾专用干粉灭火器。在国内尚未定型生产灭火器和灭火剂珠情况下可采用干沙或铸铁沫灭火。

 注意:以下几种情况不能用水灭火:

(a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火,应用干沙灭火。

(b)比水轻的易燃液体,如汽油、苯、丙酮等着火,可用干粉和专用泡沫灭火器。

(c)有灼烧的金属或熔融物的地方着火时,应用干沙或干粉灭火器。

(d)电器设备或带电系统着火,可用二氧化碳灭火器或干粉灭火器。

火灾逃生:

1.发现实验室内失火且火势较大时应立刻拨打119报警,按走廊的火灾报警器,通知所有人员撤离实验室。

2.在听到烟雾报警时,所有人员都应立刻中止一切工作,迅速撤离实验室。

3.所有人员应通过走廊从楼梯撤离实验室,不要使用电梯。

4.撤离火场时应尽量弯腰,用湿毛巾等物捂住口鼻,防止烟雾呛入窒息。

()防灼伤

 强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤,特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤,使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。


三、高压钢瓶的使用及注意事项

()气体钢瓶的颜色标记

 我国气体钢瓶常用的标记见下表。

气体类别

瓶身颜色

标字颜色

字样

氮气

氧气

天蓝

氢气

深蓝

压缩空气

压缩空气

二氧化碳

二氧化碳

液氨

草绿

乙炔

乙炔

氟氯烷

铝白

氟氯烷

石油气体

石油气

粗氩气体

粗氩

纯氩气体

绿

纯氩


()气体钢瓶的使用

1)在钢瓶上装上配套的减压阀。检查减压阀是否关紧,方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止。

2)打开钢瓶总阀门,此时高压表显示出瓶内贮气总压力。

3)慢慢地顺时针转动调压手柄,至低压表显示出实验所需压力为止。

4)停止使用时,先关闭总阀门,待减压阀中余气逸尽后,再关闭减压阀。

()注意事项

1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方。可燃性气瓶应与氧气瓶分开存放。

2)搬运钢瓶要小心轻放,钢瓶帽要旋上。

3)使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶(H2C2H2)气门螺丝为反丝;不燃性或助燃性气瓶(N2O2)为正丝。各种压力表一般不可混用。

4)不要让油或易燃有机物沾染气瓶上(特别是气瓶出口和压力表上)

5)开启总阀门时,不要将头或身体正对总阀门,防止万一阀门或压力表冲出伤人。

6)不可把气瓶内气体用光,以防重新充气时发生危险。

7)使用中的气瓶每三年应检查一次,装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次,不合格的气瓶不可继续使用。

8)氢气瓶应放在远离实验室的专用小屋内,用紫铜管引入实验室,并安装防止回火的装置。

9)钢瓶内气体不能全部用尽,要留下一些气体,以防止外界空气进入气体钢瓶,一般应保持0.5MPa表压以上的残留压力。

10)钢瓶须定期送交检验,合格钢瓶才能充气使用。

()气体使用操作规程

 由电解水或液化空气能得到纯氧气,压缩后,贮于钢瓶中备用。从气体厂刚充满氧的钢瓶压力可达15MPa,使用氧气需用氧气压力表,阀门及表的构造如图a-2-1所示。

 图a-1-1钢瓶阀门和压力表(图)

 使用氧气时,必须遵守下面规则:

(1)搬运钢瓶时,防止剧烈振动,严禁连氧气表一起装车运输。

(2)严禁与氢气同在一个实验室里面使用。

(3)尽可能远离热源。

(4)在使用时特别注意在手上,工具上,钢瓶和周围不能沾有油污,扳子上的油可用酒精洗去,待干后使用,以防燃烧和爆炸。

(5)氧气瓶应与氧气表一起使用,氧气表需仔细保护,不能随便用在其它钢瓶上。

(6)开阀门及调压时,人不要站在钢瓶出气口处,头不要在瓶头之上,而应在瓶之侧面,以保人生安全。

(7)开气瓶总阀1之前,必须首先检查氧气表调压阀门4是否处于关闭,(手把松开是关闭)状态。不要在调压阀4开放(手把顶紧是开放)状态,突然打开气瓶总阀,否则会将氧气表打坏或出其他事故。

(8)防止漏气,若漏气应将螺旋旋紧或换皮垫。

(9)钢瓶内压力在0.5MPa以下时,不能再用,应该去灌气。

四、实验室高压反应釜的使用

(一)、简介

 高压釜属于特种设备,应放置在符合防爆要求的高压操作室内,若装备多台高压釜,应分开放置,每间操作室,均应有直接通向室外或通道的出口高压釜应有可靠的接地。使用高压釜前,要注意以下要点:

1、高压釜属于精密设备,通过密封环采用锥面相接触密封形式,借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。必须对密封锥面特别加以爱护,避免各种碰撞而导致其损坏。在装盖时,先放置好反应釜釜体,然后将釜盖按固定位置,小心地装在釜体上在拧紧主螺栓时,必须按对角,对称地分多次逐步拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。所有螺纹连接件在装配时,均需涂抹油料或油料调和石墨。密封面损坏,需重新加工修复,方可恢复良好的密封性能。

2、反应进程中反应釜中装入反应介质时应不跨越实验室高压反应釜釜体的2/3

3、高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验,试验介质可用空气、氮气,但最好是用惰性气体,严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温升压,必须缓慢进行。升温速度不大于80/小时。试压时,用连接管将高压釜的进气阀和压缩机(或高压泵)相连。升压必须分次进行,以20%工作压力为间距,每升一级停留5分钟,升至试验压力时停留30分钟,检查密封情况。试验压力为100-105%工作压力。发现泄漏,应先降压,然后适当拧紧螺母和接头,严禁在高压下拧紧螺母和接头。

4、进气口和排空阀使用针型阀密封,关闭时仅需轻轻转动阀针,压紧密封面,即能达到良好的密封,禁止使用过大的力,以免损坏密封面。

5、反应过程中禁止速冷速热,以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。在反应结束后,先进行冷却降温,可通水冷却(放热反应)或空冷再放出釜内高压气体,使压力降至常压,然后将螺栓对称均等地旋松卸下。盖过程中应特别注意保护密封面,均匀的将釜盖抬起,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏

6每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上的残留物,高压釜上所有密封面,应经常清洗,并保持干燥,不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗

(二)、高压反应釜安全使用规程

1、使用前准备工作。投料前应先检查反应釜是否有污染,将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗,再用蒸馏水冲洗冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,防止物料交叉污染。使用前必须检查各阀门是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。对于进气导管,还需要特别注意有无堵塞现象,如有物料污染或堵塞,应将导管和进气支管从釜盖上拆卸,清洗干净后再安装上去。

2、清洗完毕,釜体干燥以后,应先进行密封性检查。将釜体放入加热炉中,凸出部分对准凹槽放入,轻轻旋动釜体,放稳以后,缓慢、平稳的将釜体与釜盖合上,应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏盖好以后,应检查反应釜上下接口处是否对齐,轻轻旋动釜盖,确认釜盖已经放平密封环接触良好,加入垫片后,开始上螺丝。

3上螺丝时一定要对号入座,先用手拧紧后,再用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位,分多次拧对角螺丝,逐步加力对称上紧

4、检查气密性时,应先检查各阀门(固体加料口,釜排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零后,开启控制箱电源及其显示开关

5、将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到实验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀,记录反应釜显示的压力值,半小时后观察其压力是否有变化。

6、如压力观察到明显下降趋势,则应检查漏气点。使用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为:高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处;进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气现象,应先将压力放空后,对相应漏点进行紧固处理,再加压试漏。经检查无泄漏问题后,将压力放空,将肥皂水用去离子水清洗干净。

7、确保釜内压力全部放空,关闭氮气钢瓶总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,用扭力扳手成十字形对称松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏

8、试压完毕,可以进行投料操作。往干净、干燥的高压釜内加入反应物料和溶剂,重复上述第2步和第3步操作,将釜体和釜盖密封好。

9检查各阀门(固体加料口,釜排气阀,进气阀等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),检查控制器的搅拌开关、调速加热开关调到零、确保热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后开启控制箱电源及其显示开关。将搅拌轴所连接冷却水打开后,再开启搅拌开关,通过调速器控制搅拌转速,开始搅拌。

10、将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接,拧紧相关螺丝。开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到1MPa,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,关闭反应釜的进气阀。搅拌约3-5min后,打开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5次,确保釜内无余压后,关闭排气阀。

11、关闭氮气钢瓶的总阀及分压阀,并将管道内余压放空后,断开高压釜和氮气钢瓶的连接,将高压釜与氢气钢瓶通过管道连接,拧紧相关螺丝。

12开启气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到0.5-1MPa,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与气瓶上设定压力相同且不再变化时,关闭反应釜的进气阀。将排气阀出气口通过管路连接到室外,搅拌约3-5min后,打开排气阀放空,放空完毕,关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5次后,调节氢气钢瓶分压阀,将压力调整到反应所需压力,再将气体缓慢充入反应釜内,至压力表显示压力与实验所需压力一致,关闭进气阀和氢气钢瓶总阀和分压阀。

13、再次用肥皂水检查进气口、排气阀是否漏气,确保无氢气泄漏后方可打开控制器加热开关,阶梯式调整设定反应温度,以防止加热温度过高,并调整电压为合理范围,保证加热速度不超过80oC/h,运行加热程序,开始反应。

14反应开始后要密切关注反应中各参数(压力、温度、转速)的变化,尤其是压力的变化,一旦发现异常,应马上关闭加热开关,并报告部门领导,如温度过高,可以通过冷却盘管接冷却水降温处理;如压力过高,可以进行降温或从排气阀放空,氢气放空时一定要通过管道排到室外!

15、反应过程中,如需取样,可以通过进气口放料出来进行分析,但必须保证反应体系为均相,不会有固体析出。如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂,取样前应先将搅拌停止,静置约10min后,方可取样。如需多次取样分析,管道中首先放出的部分为管道中的残留,不能体现釜内真实的反应情况,应先放出约20毫升后再取样分析。

16、反应完毕,关闭加热,设定温度至室温,自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。冷却至40oC以下时,打开反应釜排气阀,缓慢将压力完全释放后,用扭力扳手成十字形对称松开主螺母,缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离应特别注意保护密封面,避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏

17、将釜体取出,将物料倒出,并用溶剂将釜内物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道,用软布或纸将密封锥面擦拭干净。应在出料完毕马上进行清洗,避免因溶剂挥发而导致清洗困难。清洗完毕,将釜体和釜盖置于通风处晾干。

(三)、其它注意事项:

1.要严格按照“高温高压反应釜安全使用规程”使用操作反应釜,不得单独操作,实验时需二人以上。

2压釜工作过程中,打开换气扇,保证通风良好。

3.釜内有压力时,严禁扭动螺母或敲击高压釜。

4.正反螺母连接处(进气管、排气管及压力表与釜盖连接的支管),只准旋动螺母,不得使两密封面相对转动。

5.操作时随时观察压力表的示数,严禁在超温超压情况下用釜。

6.实验过程如有漏气现象,立刻停止加热,停止实验,严禁高温扭动螺母。

7.实验过程不要离开。

8反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。

9.使用前需经得负责人同意,任何人使用釜前,一定要先详细阅读说明书。


四、防止实验室污染及污染物的处理方法

 为防止实验室的污染扩散,污染物的一般处理原则为:分类收集、存放,分别集中处理。尽可能采用废物回收以及固化、焚烧处理,在实际工作中选择合适的方法进行检测,尽可能减少废物量、减少污染。废弃物排放应符合国家有关环境排放标准。

(1) 化学类废物

一般的有毒气体可通过通风橱或通风管道,经空气稀释排出。大量的有毒气体必须通过与氧充分燃烧或吸收处理后才能排放。

 废液应根据其化学特性选择合适的容器和存放地点,通过密闭容器存放,不可混合贮存,容器标签必须标明废物种类、贮存时间,定期处理。一般废液可通过酸碱中和、混凝沉淀、次氯酸钠氧化处理后排放,有机溶剂废液应根据性质进行回收。

1) 含汞废液的处理

排放标准3:废液中汞的最高容许排放浓度为0.05mg/L(Hg)

处理方法:①硫化物共沉淀法:先将含汞盐的废液的pH值调至8-10,然后加入过量的Na2S,使其生成HgS沉淀。再加入FeS04(共沉淀剂),与过量的S2-生成FeS沉淀,将悬浮在水中难以沉淀的HgS微粒吸附共沉淀.然后静置、分离,再经离心、过滤,滤液的含汞量可降至0.05mg/L以下。②还原法:用铜屑、铁屑、锌粒、硼氢化钠等作还原剂,可以直接回收金属汞。

2)含镉废液的处理

 ①氢氧化物沉淀法:在含镉的废液中投加石灰,调节pH值至10.5以上,充分搅拌后放置,使镉离子变为难溶的Cd(OH)2沉淀.分离沉淀,用双硫腙分光光度法检测滤液中的Cd离子后(降至0.1mg/L以下),将滤液中和至pH值约为7,然后排放。

 ②离子交换法:利用Cd2+离子比水中其它离子与阳离子交换树脂有更强的结合力,优先交换.

3)含铅废液的处理

在废液中加入消石灰,调节至pH值大于11,使废液中的铅生成Pb(OH)2沉淀.然后加入Al2(S04)3(凝聚剂),将pH值降至7-8,则Pb(OH)2Al(OH)3共沉淀,分离沉淀,达标后,排放废液。

4)含砷废液的处理

在含砷废液中加入FeCl3,使FeAs达到50,然后用消石灰将废液的pH值控制在8-10。利用新生氢氧化物和砷的化合物共沉淀的吸附作用,除去废液中的砷。放置一夜,分离沉淀,达标后,排放废液。

5)含酚废液的处理

酚属剧毒类细胞原浆毒物,处理方法:低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉煮一下,使酚分解为二氧化碳和水。如果是高浓度的含酚废液,可通过醋酸丁酯萃取,再加少量的氢氧化钠溶液反萃取,经调节pH值后进行蒸馏回收.处理后的废液排放。

6)综合废液处理

用酸、碱调节废液PH3-4、加入铁粉,搅拌30min,然后用碱调节pH9左右,继续搅拌10min,加入硫酸铝或碱式氯化铝混凝剂、进行混凝沉淀,上清液可直接排放,沉淀于废渣方式处理。


(2) 生物类废物

生物类废物应根据其病源特性、物理特性选择合适的容器和地点,专人分类收集进行消毒、烧毁处理,日产日清。

1)液体废物一般可加漂白粉进行氯化消毒处理。固体可燃性废物分类收集、处理、一律及时焚烧。固体非可燃性废物分类收集,可加漂白粉进行氯化消毒处理。满足消毒条件后作最终处置。

2)可重复利用的玻璃器材如玻片、吸管、玻瓶等可以用1000-3000mg/L有效氯溶液浸泡2-6h.然后清洗重新使用,或者废弃。

3) 盛标本的玻璃、塑料、搪瓷容器可煮沸15min.或者用1000mg/L有效氯漂白粉澄清液浸泡2-6h,消毒后用洗涤剂及流水刷洗、沥干;用于微生物培养的,用压力蒸汽灭菌后使用。

4) 微生物检验接种培养过的废培养基(固体、液体)和洗涤菌体的液体以及接触菌液的容器和物品均应高压灭菌30min,再弃去或处理。

5) 尿、唾液、血液等生物样品,加漂白粉搅拌后作用2-4h,倒入化粪池或厕所。或者进行焚烧处理。

(3) 放射性废弃物

 一般实验室的放射性废弃物为中低水平放射性废弃物,将实验过程中产生的放射性废物收集在专门的污物桶内,桶的外部标明醒目的标志,根据放射性同位素的半衰期长短,分别采用贮存一定时间使其衰变和化学沉淀浓缩或焚烧后掩埋处理。

1)放射性同位素的半衰期短(如:碘131、磷32)的废弃物,用专门的容器密闭后,放置于专门的贮存室,放置十个半衰期后排放或者焚烧处理。

2)放射性同位素的半衰期较长(如:铁59、钻60)的废弃物,液体可用蒸发、离子交换、混凝剂共沉淀等方法浓缩,装入容器集中埋于放射性废物坑内。


五、意外事故的处理

(1)割伤。伤处不能用手抚摸,也不能用水洗涤。应先取出伤口中的玻璃碎片或固体物,用3H2O2洗后涂上碘酒,再用绷带扎住。大伤口则应先按紧主血管以防大量出血,急送医务室。

(2)烫伤。不要用水冲洗烫伤处。烫伤不重时,可涂凡石林、万花油,或者用蘸有酒精的棉花包扎伤处;烫伤较重时,立即用蘸有饱和苦味酸或高锰酸钾溶液的棉花或纱布贴上,送到医务室处理。

(3)酸或碱灼伤。酸灼伤时,应立即用水冲洗,再用3%NaHCO3溶液或肥皂水处理;碱灼伤时,水洗后用1%HAc溶液或饱和H3B03溶液洗。

(4)酸或碱溅入眼内。酸液溅入眼内时,立即用大量自来水冲洗眼睛再用3%NaHCO3溶液洗眼;碱液溅入眼内时,先用自来水冲洗眼睛,再用10%H3BO3溶液洗眼。最后均用蒸馏水将余酸或余碱洗净。

(5)皮肤被溴或苯酚灼伤。应立即用大量有机溶剂如酒精或汽油洗去溴或苯酚,最后在受伤处涂抹甘油。

(6)吸入刺激性或有毒的气体。吸入Cl2HCl气体时,可吸入少量乙醇和乙醚的混合蒸气使之解毒;吸入H2SCO气体而感到不适时,应立即到室外呼吸新鲜空气。应注意,Cl2Br2中毒时可进行人工呼吸,CO中毒时不可使用兴奋剂。

(7)毒物进入口内。将5-10mL5%CuSO4溶液加到一杯温水中,内服,然后把手指伸入喉部,促使呕吐,吐出毒物,然后立即送医务室。

(8)触电。首先切断电源,然后在必要时进行人工呼吸。注意,以免中毒。